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搪瓷反应釜在无毒柠檬酸三丁酯的生产中的应用

发布时间:2019-03-20人气:7

kf搪瓷反应釜.jpg

      柠檬酸三丁酯是柠檬酸与丁醇在催化剂作用下经加热酯化反应生成。由于所用不同催化剂、丁醇与柠檬酸配比、加热方式、时间、物料经搅动使分子运动程度不同而影响产品收率、纯度、三废处理难易、污染情况,并影响到节能程度、设备利用率与生产成本。当用H2SO4作为催化剂时,用量为反应原料的03%,丁醇与柠檬酸物质的量之比为3.6~4.5/1,反应时间4.5h,酯化率达到92.1%~92.44%。优点为H2SO4价廉,但对设备及管道阀门有腐蚀作用,且反应釜为不锈钢,投资大,反应物中有副产物,产品收率不高,后处理工序多,目前在工业中有应用;当氨基磺酸作催化剂时,其用量为柠檬酸的3.9%、醇/酸物质的量之比为4/1,反应时间为2.5h,酯化收率98.27%,催化剂可循环数次使用,反应时间短,收率高;但催化剂价格较贵,且用量大,工业生产中有采用;当用硅钨酸作催化剂时,其用量为柠檬酸的1.5%,醇/酸物质的量之比为5.5/1,反应时间为2.5h,酯化率98.7%,其反应时间短,收率高,但醇/酸比大,耗能多,设备利用率低,催化剂价格昂贵;当用磷钨酸作催化剂时,其用量为柠檬酸的3%;醇/酸物质量之比为5/1,反应时间为4.5h,酯化率98%,因醇/酸比太大,回收多余醇耗热能及耗冷却水多,设备利用率小,反应时间及生产周期长,虽对设备无腐蚀作用,亦难被工业上采用;活性炭载体固体多杂酸催化剂用量为柠檬酸的1%,反应时间为3h,酯化率97.6%,但醇/酸比为6.5/1,回收多余醇耗能太多,设备利用率低;当用固体杂多酸作催化剂时,其用量为总反应物的1.5%,反应时间为3h,醇/酸物质量之比为4/1,酯化率97.67%,用搪瓷反应釜已可以,但此品的催化剂用量太多,价格贵;当用对甲苯磺酸作催化剂时,其用量为柠檬酸质的0.7%,反应时间为3h,酯化率95.5%,但醇/酸物质量之比为5.5/1太大,耗能多,设备利用率小;当用水合硫酸氢钠作催化剂时,其用量为柠檬酸的7.81%,反应时间为2.5h时,酯化率98.4%,产品纯度99.4%,醇/酸物质量之比为4.2/1,催化剂用量太多,成本高;用钛酸四丁酯作催化剂时,其用量为柠檬酸的1.2%,酯化率高达99.32%,产品纯度高达99.5%,但催化剂价格贵,成本高;用FeCl3·6H2O作催化剂时,其用量为柠檬酸的3%,无污染,醇/酸物质量之比为4/1,反应时间35h,酯化率95%,虽FeCl3·6H2O价廉,但用量多,又易吸湿;用Ti(SO4)2/SiO2作催化剂时,其用量为柠檬酸的6.3%,醇/酸物质的量之比为3.9/1,反应塑料25h,酯化率96.5%,无腐蚀性,设备投资少,但催化剂用量太多。在工业化生产中,用复合型催化剂A,用量为柠檬酸的0.8%,丁醇/柠檬酸物质的量之比为3.5,反应时间2.8h时,反应完成后蒸馏回收多余丁醇,所得产品TBC收率99.4%,产品纯度可依用户要求,分为优质品医药级、一级品及工业品级。本方法的丁醇/柠檬酸配比小,耗能低,催化剂活性强而价格便宜,无腐蚀性及无三废,设备可用一般碳钢即可,TBC收率及纯度高,生产化时间短,综合成本低,是当前合成TBC的最理想又节能的“绿色”生产方法,值得工业上快速推广应用。

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